Определение железа (II).

Оборудование и реактивы:

1. Бюретка вместимостью 25 см3;

2. Мерные пробирки вместимостью 100, 250 и 500 см3 ;

3. Пробирки для титрования вместимостью 250 см3 ;

4. Пипетки Мора на 5, 10, 15, 25 см3;

5. Аналитические весы с разновесами;

6. Набор ареометров;

7. Щавелевая кислота , х.ч. либо ч.д.а.;

8. Перманганат калия , х.ч. либо ч.д.а.;

9. Серная кислота, раствор = 2 моль/дм3;

10. Фосфорная кислота Определение железа (II)., раствор = 6 моль/дм3;

11. Соль Мора, раствор = 0,5 моль/дм3;

12. Хлороводородная кислота, раствор = 1 ;

13. Оксалат аммония, раствор ;

14. Индикатор метиловый оранжевый, раствор ;

15. Нитрат серебра, аква раствор, w = 1%;

16. Азотная кислота, ;

17. Хлорид кальция, раствор

5.2.1.1. Изготовление первичного эталона щавелевой кислоты

Делают по п.4.2.1.1. из реактива квалификации х.ч. беря во внимание, что . Раствор следует готовить приблизительно Определение железа (II). таковой же концентрации, как раствор .

5.2.1.2. Изготовление и стандартизация рабочего раствора перманганата калия (вторичного эталона) =0,1 моль/дм3

Используемый для изготовления смесей титранта жесткий перманганат калия всегда в некий степени загрязнён диоксидом марганца, катализирующим процесс разложения перманганата в растворе. Удаление диоксида марганца фильтрованием приметно увеличивает устойчивость смесей перманганата. Фильтрование следует проводить спустя некое Определение железа (II). время после изготовления раствора, чтоб вышло полное окисление примесей в воде, для ускорения реакции окисления раствор можно прокипятить. Для фильтрования нельзя использовать картонный фильтр, потому что целлюлоза реагирует с перманганатом, образуя диоксид марганца.

Разложение раствора ускоряется на свету, при нагревании, под действием кислот, оснований, ионов и диоксида марганца:


Стандартные смеси Определение железа (II). хранят в черном месте в черных склянках со стеклянными пробками.

Для установки черт раствора перманганата обычно употребляют свежеперекристаллизованную щавелевую кислоту , оксалат натрия либо оксалат аммония . Реакцию меж перманганат- и оксалат-ионами в кислой среде можно записать:

Ход работы:

1. Рассчитывают навеску, беря во внимание, что (кислая среда);

2. На технических весах Определение железа (II). в стеклянном бюксе взвешивают рассчитанную навеску начального перманганата.

3. Количественно переносят навеску дистиллированной водой в мерную пробирку, растворяют при смешивании и доводят раствор до метки дистиллированной водой.

4. Свежеприготовленный раствор переносят в стакан, нагревают до кипения и поддерживают эту температуру примерно 1 ч. Потом раствор охлаждают и фильтруют через Определение железа (II). стеклянный, пористый фильтр. Можно перед фильтрованием бросить раствор при комнатной температуре на некоторое количество дней.

5. Аликвотную часть раствора щавелевой кислоты 10 см3 переносят пипеткой в коническую пробирку для титрования, добавляют 10 см3 раствора и нагревают на водяной бане приблизительно до 75-800С. Сначала титрования следует приливать из бюретки раствор к жаркому раствору Определение железа (II). оксалата по каплям. Каждую последующую каплю добавляют после того, как пропадет расцветка от предшествующей. Титрование кончают, когда лишная капля раствора окрасит раствор в бледно-розовый цвет, не исчезающий 1 мин.

6. Проводят 3-5 титрований. Результаты вносят в таблицу 5.1:

Результаты стандартизации раствора перманганата калия.

Таблица 5.1

№ п/п V(Н2С2О 4), см3 С(!/2Н Определение железа (II).2С2О4 ), моль/дм3 V(KMnO4), см3 С(1/5KMnO4), моль/дм3 Т(KMnO4), г/см3

Используя средний объем титранта, затраченного на титрование, рассчитывают свойства раствора . При расчете учитывают, что в точке эквивалентности число молей эквивалента титруемого вещества и титранта равны:


opredelenie-vida-kataloga.html
opredelenie-vidovih-chisel-raznimi-sposobami.html
opredelenie-visoti-predmetov.html